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影响红外碳硫分析仪的分析误差因素
点击次数:185 来源网站: 发布时间:2018-09-17
 

影响红外碳硫分析仪的分析误差因素

铸件的成分衡量着产品是否合格,顾客是否满意,铸件的特性元素含量有关。产品成分是否符合顾客标准是衡量一个铸件是否合格的重要指标。我们在日常检测过程中对铸件的碳和硫元素含量的分析主要采用红外碳硫分析仪来检测。

这次我们通过对红外碳硫分析仪的工作原理、操作过程、分析检测过程这几个方面进行分析,归纳总结出影响红外碳硫分析仪检测结果的几个原因,把它对应到工作中,下面是我们需要注意的方面。

1 分析方法

按照GB/T 20123-2006的分析方法及相同的分析条件,通过对铸铁样品碳硫成分含量的分析,得出不同因素影响下的碳硫检测结果的偏差,然后得出影响碳硫分析误差的几个原因。

2 碳硫红外分析仪的线性

红外碳硫分析仪线性的好坏直接影响检测结果的正确性。线性是指仪器生产厂家在仪器出厂时根据采购单位提供的检测产品的元素含量范围来对仪器进行的数据标定,通常在元素含量测定量程内由低含量到高含量通过公式平滑处理成一条直线。如果线性不好,那么得到的待测样品的元素含量也一定是不可信的。因此,在验收仪器时,一定要多选择几种碳硫元素含量在仪器量程范围内的不同梯度的碳硫标样进行检测分析;在日常检测分析样品之前,也要选择与待检样品含量相近的碳硫标样,来验证仪器线性是否准确可信。

3 校正标样的选择

日常生产检测过程中,需要选择与待检样品含量相近的碳硫标样进行日常校正。校正标样的碳硫元素含量最好接近待测样品元素含量范围上限,因为如果用低含量的标样来校准曲线,做高含量样品时会产生较大的偏差。操作者必须至少3次分析已知浓度的标准参考物质单点校正后,才能继续进行接下来的检测分析。

4仪器气体、试剂

使用仪器前,一定要保证动力气及助燃气的纯度及气流 量满足仪器要求,且一定要保证仪器的试剂是有效的,否则会很大程度上影响样品碳硫分析检测的准确性。比如碱石棉,作用是吸收氧气中的二氧化碳,如果效果不好甚至失效, 会使碳元素的检测结果偏高。高氯酸镁的作用则是吸收坩埚及样品燃烧后的水分,有三分之一变色,即需进行更换。

5 碳硫坩埚

未经处理的碳硫坩埚,对检测结果的影响从十几到几十个ppm不等,实验证明,坩埚预处理的时间和温度都对坩埚中残留碳硫的去除有着至关重要的影响。因此,坩埚一定要进行预处理,使红外碳硫分析仪检测结果更加准确。正确预处理方法为:1000℃灼烧时间不少于40分钟,1350℃灼烧时间不少于15分钟,然后取出置于干燥的耐热盘中,冷却2~3分钟,最后将坩埚置于干燥器中。

6 检测样品的处理

在处理待测样品时,一定要注意避免取样过程中出现的误差。例如所取样品有裂纹,有夹杂物,有气孔,有氧化皮,有污渍,有铁锈等等情况,这些情况都会导致同一样品的检测结果重复性很差,甚至超出标准方法的重复性范围。因此在我们平时取样、制样的过程中,一定要认真负责,高效严谨。实验人员对于不合格的样品,绝对不能进行检测分析,应拒绝接收样品并予以退回,让制样人员重新取样。

7 钨锡助熔剂

和碳硫坩埚一样,钨锡助熔剂中也有微量的碳硫元素。以我们实验室使用的助熔剂来说,产品标签上已经明确写出了:C%0.0008%S%0.0005%,因此在检测过程中,添加钨锡助熔剂的量以样品燃烧后能够获得平滑的熔渣为宜,一般为1.0~1.5g,过多的加入钨锡助熔剂不但会在分析结果中出现较小的误差,耗材费用方面也是造成了不必要的浪费。

8 人为误差

人为误差主要是由于分析人员操作不当或者是大意疏忽造成的误差,比如在称样之前天平没有调平;称取过程中天平没有归零;称样时样品掉在了坩埚外面;污染了待测样品;平行样中两次样品的质量差距太大;加入的助溶剂的质量不一致;样品的称样量输入错误等等情况,都会造成偏差。因此,分析人员在日常生产检测过程中,一定要态度端正,严格按照操作规程进行检测。特别是学习的时候一定要掌握好重点。

 
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